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作者简介:

林江涛(1986-),高级工程师,硕士,研究方向为沥青路面材料。E-mail:linjiangtaokeyan@126.com。

通信作者:

申全军(1973-),研究员,硕士生导师,研究方向为沥青路面材料。E-mail:491284874@qq.com。

中图分类号:TE 626

文献标识码:A

文章编号:1673-5005(2024)02-0200-09

DOI:10.3969/j.issn.1673-5005.2024.02.023

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目录contents

    摘要

    为研究 SBS 改性沥青相态粒径与发育温度及时间的关系,提高 SBS 改性沥青热储存稳定检测效率,对试验制备的不同种类 SBS 改性沥青进行荧光显微相态观测及性能检测,利用基于连通域标记算法的自主编译图像识别程序对荧光显微相态粒径进行量化确定。结果表明:SBS 改性沥青的相态粒径与发育时间符合良好的线性关系,决定系数 R 2 高于 0. 96,时间、温度对相态粒径具有显著互补性;相态粒径对改性沥青离析试验结果具有重要影响,依据相态粒径范围将热储存稳定性划分为稳定、亚稳定及不稳定等 3 种状态,可以相态粒径代替离析指标作为快速表征 SBS 改性沥青热储存稳定状态的控制参数;以达到 1. 8、1. 6 μm 相态粒径作为基准条件,建立关于发育温度、时间参数的线性回归方程,预测与实测值的绝对时间偏差基本控制在 30 min 内,相对偏差基本控制在 10%内;以 1. 8、1. 6 μm 等相态粒径确定 SBS 改性沥青生产发育温度及时间的方法,其改性沥青路用性能均衡、热储存稳定性良好。

    Abstract

    In order to study the relationship between phase particle size and development temperature and time of SBS-modified asphalt, and improve the detection efficiency of thermal storage stability of SBS modified asphalt, the fluorescence microscopic phase observation and performance detection of different types of SBS modified asphalt were carried out. The self-compiled image recognition program based on the connected domain labeling algorithm was used to quantify the fluorescence microscopic phase size. The results show that the phase particle size of SBS modified asphalt is in good linear relationship with the development time, and the coefficient of determination R 2 is higher than 0. 96. The time and temperature have significant complementarity to the phase particle size. The phase particle size has an important influence on the segregation test results of modified asphalt. According to the phase particle size range, the thermal storage stability is divided into three states: stable, metastable and unstable. The phase particle size can replace the segregation index as the control parameter to quickly charac-terize the thermal storage stability of SBS modified asphalt. The linear regression equation of development temperature and time parameters is established with the phase particle size of 1. 8 and 1. 6 μm as the reference condition. The absolute time deviation between the predicted and measured values is basically controlled within 30 min, and the relative deviation was basically controlled within 10%. The method of determining the development temperature and time of SBS modified asphalt production with phase particle size of 1. 8 and 1. 6 μm, the modified asphalt has balanced road performance and good thermal storage stability.

  • SBS 改性沥青在道路工程中应用量巨大,其质量对路面性能具有重要影响[1-3]。 SBS 改性沥青质量不合格率近 30% [4-5]。影响 SBS 改性沥青质量的因素众多,除原材料等因素外,生产发育温度及时间等工艺参数同样重要。实际应用中 SBS 改性沥青生产发育温度及时间参数相对固定,并且作为其中一项验证工艺参数合适与否的热储存稳定性试验(离析试验)耗时长,导致室内小样调试周期长,不能及时准确的指导调整生产工艺参数,最终无法有效保证改性沥青的质量稳定性。研究[6-10]表明,SBS 改性沥青生产实质是 SBS 改性剂逐渐在基质沥青中分散、交联、发育融合的相态变化过程,其过程可以通过荧光显微镜进行观测[11-14]。发育温度、时间对相态具有重要影响,相态可通过相态颗粒粒径等尺寸参数对其量化表征,而相态的聚结形态对热储存稳定又具有明显影响[15]。相态颗粒粒径尺寸与发育温度、时间参数及热储存稳定性之间是相互关联的。笔者以试验制备的不同种类 SBS 改性沥青为研究对象,分析 SBS 改性沥青相态特点,通过荧光显微镜及自主编译的图像分析软件对 SBS 改性沥青荧光显微相态粒径分析量化,确定相态粒径与热储存稳定性关系; 以达到热储存稳定状态的相态粒径作为基准条件,对相态粒径与发育温度及时间关系进行研究,建立等相态粒径下发育温度及时间的关系回归。结合常规性能检测结果,对建立的等粒径相态确定发育温度及时间关系方法的有效性进行验证。

  • 1 研究对象及方法

  • 研究对象。实验室自制 SBS( I-D)改性沥青,基质沥青为 SK、壳牌、东海牌、双龙、海韵及科力达 6 种石油沥青,经检测均符合道路石油沥青 70 号 A 级要求,基质沥青性能及组成见表1; 改性剂为 CH1331、YH791、独山子 6302 及 161B 等 4 种 SBS,改性剂性能见表2(其中 S / B 为苯乙烯与丁二烯的质量比); 稳定剂为山东大山路桥工程有限公司生产的 DS-SMS-03; 增溶剂为济南炼化公司生产的催化裂化油浆。特别说明的是,在不同研究阶段基质沥青及 SBS 改性剂是不同的。

  • 表1 基质沥青性能及组成

  • Table1 Performance and composition of base asphalt

  • 表2 SBS 改性剂性能

  • Table2 Performance of SBS modifier

  • 为减少试验变量过多所带来的不确定性影响,除明确说明外,室内 SBS 改性沥青均按如下过程制备:首先,称取约 800 g 基质沥青,将其加热到 145~150℃,加入预定质量的 SBS 改性剂(掺量(质量分数,下同)为 3.7%~5.1%)、增溶剂(均外掺 1.5%)并搅拌均匀; 采用 Fluko FM-300 高速剪切乳化机进行剪切,剪切速率为 3 000 r/ min,剪切 20 min,剪切温度为 150~160℃; 剪切完成后,将样品放入搅拌器搅拌,搅拌速率为 800 r/ min,达到预设温度后加入稳定剂(均外掺 1.5‰)进行发育,发育温度、时间根据试验要求确定; 制备完成后,趁热立即浇注试模。

  • (1)常规性能检测。包括 25℃ 针入度、5℃ 延度、软化点、短期老化试验及离析等性能。

  • (2)荧光显微相态测试。观测仪器型号为莱卡 DM2500,激发光源为蓝紫色(波长范围为 420~485 nm),观测倍数均为 400 倍。荧光显微样本制备原则及观测方法如下:待观测沥青样品均采用统一制式的盛样桶进行制备,边加热边搅拌,当沥青温度达到(163±3)℃ 时,直接将沥青热滴于载玻片并立即加盖盖玻片,室温冷却后观测; 为保证观测相态的代表性,每种沥青样品制备至少 2 个荧光观测样本,每个观测样本至少取 3 个不同部位进行观测,以所有观测数据的均值作为最终结果。观测仪器及典型观测样本见图1。

  • 图1 荧光显微相态镜及观测样本

  • Fig.1 Fluorescence microscope and observation sample

  • 2 结果分析

  • 2.1 相态与相态粒径

  • 荧光显微相态体现了 SBS 改性沥青的发育状态,为研究不同种类 SBS 改性沥青相态特点,对试验制备的不同种类 SBS 改性沥青进行相态观测。研究发现,不同种类 SBS 改性沥青相态轮廓形貌差异巨大、复杂多变,但基本可概括为如图2 所示的 10 种典型相态[16]

  • 图2 SBS 改性沥青典型相态

  • Fig.2 Typical phase behavior of SBS modified asphalt

  • 图2 表明,SBS 改性沥青的荧光显微相态是极为复杂的,原材料、组成配方、生产工艺及所处发育阶段等不同因素都会对相态形貌特征产生极为重要影响,通过 SBS 改性沥青相态形貌特征可进行定性描述改性沥青发育状态,但是达不到定量评价目的。这是由于 SBS 改性沥青生产过程(剪切、发育)实际就是改性剂、基质沥青两相界面不断融合演变的过程,在达到完全相容状态(图2(a))前,两相界面分别使处于分散相的 SBS 改性剂颗粒、SBS 改性剂交联形成的网孔轮廓表现为颗粒特点。改性剂颗粒、网孔颗粒两者物理意义显然是不同的,但其本质都体现了 SBS 改性剂与基质沥青的界面融合程度、发育状态,颗粒越小,界面融合程度越好。

  • 将处于分散相的 SBS 改性剂颗粒、SBS 改性剂交联形成的网孔颗粒均假定为圆形颗粒,将其直径定义为相态粒径。相态粒径用于评价改性沥青界面间融合或发育程度,统一将复杂的相态形貌以相态粒径进行量化表征,这将大大降低相态定量分析的复杂性,有利于量化表征改性沥青发育程度、效果。

  • 2.2 相态粒径识别

  • 为提高荧光显微相态粒径识别效率,采用自主编译的图像识别软件对相态粒径进行识别,程序算法包含灰度化、滤波去噪、均匀化、二值化与连通域标记算法同等 5 个步骤[17]

  • (1)灰度化。对彩色图像进行处理时,需对 RGB 三通道依次处理,时间复杂度高,沥青荧光相态色彩相对单一,故可对原始图像进行灰度化处理,降低算法复杂度,提高运行效率。识别程序所使用的灰度化算法为 Luminance,依据人眼对各颜色感知程度对 RGB 三通道数据进行加权,转换公式为

  • Gray(x,y)=0.299R(x,y)+0.587G(x,y)+0.114B(x,y).
    (1)
  • 式中,Grayxy)代表图像灰度; Rxy)代表红色通道像素; Gxy)代表绿色通道像素; Bxy)代表蓝色通道像素; xy 为相应方向的像素。

  • (2)滤波降噪。图像在生成和传输过程中受到噪声干扰,导致图像降质,因此需在保护图像特征信息前提下,对噪声进行削弱。本次所使用的降噪方法为高斯滤波器,荧光显微图像尺度较小且纹理密集,因此采用 3×3 高斯滤波模板对样本图像中每 3×3 个像素区域进行滤波运算,用滤波后像素值替代原图。

  • (3)均匀化。观测样本表面不平整会造成图像整体亮度不均,对后期图像分析产生干扰,因此需对图像进行均匀化处理,本文中采用局部自适应法算法。

  • (4)二值化。样本图像进行过均匀化处理后,各区域灰度分布均匀,使用全局灰度平均值作为二值化处理的阈值。

  • (5)连通域标记算法。为计算样本相态粒径,使用连通区域标记算法找到并标记样本中颗粒粒径,算法步骤如下:①逐个访问像素 Bxy),若 Bxy)= 0,则继续扫描下一个像素,若 Bxy)= 1。如果 Bxy)的邻域中像素值都为 0,则赋予 Bxy)一个新的连通域,全局连通域数量加 1,并计算此区域面积; 如果 Bxy)的邻域中有像素值为 1 的像素,则将此像素与当前像素 Bxy)记为同属一个连通区域,到邻域内像素值都为 0 为止,全局区域数量加 1,并计算此区域面积。 ②为排除多个颗粒粘连或图像噪点而产生的误判情况,仅将像素面积在 Amin~Amax 间的连通域判定为目标颗粒,将像素面积小于 Amin 的连通域判定为噪点,大于 Amax 像素的连通域判定为多个颗粒粘连,不做计数; 当改性沥青改性剂交联形成空间网络结构时,做反相处理后进行上述步骤; 其中 AminAmax 分别为二值化处理后连通域的最小值、最大值。 ③按照像素尺寸与实际尺寸比例尺(400 倍观测下为 6.468 pixels/ μm),将标记的连通域像素面积假定为圆形,由此反算相态粒径。最终取所有标记的连通域相态粒径均值作为代表相态粒径。

  • 图3 为样本典型原始图片及识别图片。

  • 图3 连通域标记算法

  • Fig.3 Connected domain labeling algorithm

  • 2.3 时间、温度、储存稳定性与粒径关系

  • 通过自主编译的识别程序,分别对不同条件制备的改性沥青荧光显微样本进行相态粒径识别,试验结果及分析见图4。

  • 图4 发育温度、热存储稳定性与相态粒径

  • Fig.4 Relationship between development temperature, storage stability and particle size

  • 在设定改性剂掺量 3.7%~5.1%时,SBS 改性沥青的相态粒径与发育时间、温度参数具有显著线性关系(图4( a)),不同发育温度下,发育时间、粒径符合良好的线性关系,决定系数 R 2 基本都高于 0.96; 发育最初阶段,相态粒径基本约为 2.2 μm,随着发育时间的增加,相态粒径越来越小; 发育温度越高,粒径变小的趋势越快。这表明发育温度、时间对相态粒径具有显著互补性,提高发育温度或延长发育时间都会降低相态粒径。

  • 由图4(b)~(c)看出,相态粒径对离析性能具有极为重要的影响。当相态粒径大于 1.9 μm 时,SBS 改性沥青处于不稳定状态,其离析软化点差基本都大于 10℃,离析严重; 当相态粒径处于 1.8~1.9 μm 时,SBS 改性沥青处于亚稳定状态,受离析试验条件变化的影响,离析指标波动度大,同一样品平行试验可能出现截然相反的判定结果,即常出现离析测定小于 2.5℃或大于 20℃的情形; 当 SBS 相态粒径小于 1.8 μm 时,SBS 改性沥青储存稳定性出现显著转折,其离析值及波动性显著变小,离析软化点差小于 5℃; 当相态粒径直径降至 1.6 μm 时,改性沥青的离析都小于 2.5℃,基质沥青与改性剂基本完全融合,改性剂与基质沥青两相间界面感及颗粒感基本完全消失。需要说明的是,图4(b)中采用的改性沥青种类多,涵盖本文中所有沥青原材制备的改性沥青,共计包括线性、星型或者星、线复配的 80 余种 SBS 改性沥青,改性剂掺量范围为 3.7%~5.1%。这表明 1.8 和 1.6 μm 相态粒径对储存稳定性的影响是具有一定普适性的。

  • 综合认为,相态粒径并非真实的 SBS 改性剂颗粒粒径,相态粒径实质是表征了改性沥青分散相与介质间的界面融合程度,相态粒径越小,界面融合程度越好。改性剂与基质沥青界面融合的本质是改性剂分子在获得足够的能量后,通过克服与基质沥青分子间摩擦产生的能量势垒,产生的定向传质过程。提高发育温度,可以降低物料体系的黏度,提高改性剂在基质沥青中的传质效率; 温度升高会加速 SBS 分子的振动和松弛,加快沥青中分子的运动速度,有利于基质沥青进入高分子网络; 改性剂溶胀需要较长时间,延长时间将使改性剂粒子溶胀得更加充分。因此,提高温度与延长时间降低相态粒径的实质都是提高沥青与改性剂的界面融合程度,温度与时间具有显著等效性。同时,相态界面融合程度决定了相分离的难易,当相态粒径较大时,界面融合度差,相的分离趋势大,因此离析值高; 当相态粒径降低达到一定程度时,界面融合程度高,在离析试验设置条件下,相的分离趋势显著降低。

  • 综上分析,当相态粒径达到 1.8 μm 时,SBS 改性沥青在离析试验条件下,相分离趋势显著降低,储存稳定性能基本达到稳定状态,此时即使停止工厂化生产发育,其高温运输过程使其发育仍在持续,可以保证产品质量的稳定性; 当发育粒径小于 1.6 μm 时,SBS 改性沥青基本达到单相均匀状态,继续增加工厂化发育时间已无必要; 因此生产 SBS 改性沥青时,可以将相态粒径分别以达到 1.8、1.6 μm 所对应的时间作为生产 SBS 改性沥青的最低、最高发育时间。在沥青产品指标检测时,若以相态粒径代替离析指标作为快速表征 SBS 改性沥青热储存稳定状态的控制参数,将会显著提高 SBS 改性沥青产品指标检测效率。

  • 2.4 等相态粒径回归

  • 以 SBS 改性沥青达到 1.8、1.6 μm 相态粒径作为满足热储存稳定性的判定依据,SBS 改性沥青工艺参数验证便无需进行离析试验,从而避免因离析测定耗时长所导致的生产调试效率问题。但这只是提供了一种表征 SBS 改性沥青热储存稳定性达到稳定状态的度量依据,对于具体的发育温度、时间参数如何确定仍不明确。以 1.8、1.6 μm 等相态粒径作为基准条件,采用 CH1331 SBS 作为改性剂、海韵沥青 A70 作为原材料,设置不同发育温度条件进行生产制备,改性剂掺量分别为 4.3%、4.6%、4.9%。通过识别程序,测定达到基准相态时所对应的生产发育时间,结果见表3。

  • 表3 等粒径相态实测结果

  • Table3 Test results of equal particle size phase state

  • 利用 SPSS 数据统计软件,以表3 中发育时间作为因变量、发育温度及掺量作为自变量进行回归分析,建立关于改性沥青生产的发育时间、温度及掺量方程回归,回归方程公式为

  • t=α+βC+γT
    (2)
  • 式中,t 为 SBS 改性沥青发育时间; c 为 SBS 改性剂掺量; T 为改性沥青发育温度; αβγ 均为方程参数。

  • 表4 显示,回归方程显著性分析 P 值均小于 0. 001; 图5 显示,建立回归预测值与实测值间决定系数 R 2 分别达到 0.964 4、0.977 1,线性相关性高。图6 和 7 表明,预测与实测值的绝对时间偏差基本控制在小于 30 min,相对偏差基本控制在小于 10%。上述结果表明,观测样本数据显著符合线性回归关系,利用发育温度、时间及掺量等因素间的线性普适关系,有助于在更大范围内快速、准确预测改性沥青生产工艺参数。

  • 表4 回归方程拟合结果

  • Table4 Model equation fitting results

  • 图5 预测与实测时间相关性

  • Fig.5 Time correlation between prediction and measurement

  • 图6 预测与实测时间差值和相对偏差

  • Fig.6 Time difference, relative deviation between predicted and measured time

  • 通过设置试验,以达到 1.8、1.6 μm 等粒径相态作为基准条件,确定线性回归方程,通过方程对改性沥青生产时间、温度等参数进行预测调整。实际生产一般存在两种情况,当掺量不固定时,适宜温度、时间参数为 1.8、1.6 μm 等粒径曲面间的空间区域(图7( a)); 当掺量固定时,适宜发育温度、时间参数则为 1.8、1.6 μm 等粒径曲线间平面区域。同时结合目前 SBS 改性沥青生产实际情况,建议建立等粒径曲线时的温度优选为 170、190℃( 图7(b))。由于不同生产厂家设备、工艺、掺量及产能需求等因素不同,SBS 改性沥青生产调试温度范围相对宽泛。因此为更好服务于 SBS 改性沥青生产调试,建议建立等相态粒径曲线时,采用发育温度分别为 170、190℃,该温度范围基本涵盖 SBS 改性沥青生产调试温度。具体发育温度、时间的选择,宜根据各自设备、工艺、掺量及产能需求等情况,在相应建立的等粒径曲面或曲线区域范围内优选即可。

  • 图7 等粒径相态确定发育温度和时间

  • Fig.7 Determining development temperature and time by equal phase particle size

  • 3 性能验证

  • 为验证等相态粒径法的有效性,采用等相态粒径法及 3 种对比工艺进行改性沥青制备并开展常规性能检测。其中,3 种对比工艺分别源自国内 3 个沥青生产厂家,且均被验证适用于各厂家产品性能要求,但是其实际原材料、配方与本次性能验证试验不同。本次改性沥青制备时,选取新疆独山子 6302、科力达石油沥青作为原材料,不同工艺的生产材料及配方均是相同的,且改性剂掺量为 4.6%。改性沥青制备过程、时间及温度参数具体见表5,改性沥青性能见表6,等相态粒径法确定生产温度和时间见图8。

  • 表5 制备过程及时间温度参数

  • Table5 Preparation process time and temperature parameters

  • 不同生产工艺下,25℃ 针入度、软化点、135℃ 布氏旋转黏度及老化残留物等性能基本相当,无明显差异; 5℃延度、离析试验则表明,采用等相态粒径法指导生产的改性沥青性能要优于 3 种对比工艺; 3 种对比工艺指导生产的改性沥青离析值均在 15℃以上,离析严重; 由等相态粒径法指导生产的 3 种改性沥青,离析均小于 1. 0℃。

  • 由等粒径相态法指导生产的改性沥青,能够兼顾热储存稳定性及其他路用性能; 相对于 3 种对比工艺,当原材料及组成发生改变时,等粒径相态法可快速准确的同时确定多组温度、时间工艺参数组合,这为生产调试提供更多选择,有助于生产调试效率的提高。

  • 表6 改性沥青性能

  • Table6 Performance of modified asphalt

  • 图8 等相态粒径法确定生产温度和时间

  • Fig.8 Determination of production temperature and time by equal particle size phase state method

  • 4 结论

  • (1)SBS 改性沥青发育时间、相态粒径符合良好的线性关系; 发育时间越长,相态粒径越小; 发育温度越高,相态粒径变化趋势越快; 提高发育温度或延长发育时间都会降低相态粒径。

  • (2)SBS 改性沥青相态粒径对热储存稳定性具有显著影响,以相态粒径代替离析可作为快速表征 SBS 改性沥青热储存稳定状态的控制参数。当相态粒径大于 1.9 μm 时,SBS 改性沥青处于不稳定状态; 当相态粒径处于 1.8~1.9 μm 时,处于亚稳定状态; 当相态粒径小于 1.8 μm 时,基本处于热稳定状态; 当相态粒径小于 1.6 μm 时,相态表现为单相均匀特点。

  • (3)等相态粒径法能够准确确定 SBS 改性沥青生产温度、时间参数,形成的沥青样品路用性能均衡,热储存稳定性良好。

  • 参考文献

    • [1] 周振君,王俊岩,丛培良.SBS 改性沥青热储存及运输过程中的降解研究[J].建筑材料学报,2020,23(2):430-437.ZHOU Zhenjun,WANG Junyan,CONG Peiliang.Effects of degradation of SBS modified asphalt binders during thermal storage and transportation[J].Journal of Building Materials,2020,23(2):430-437.

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