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作者简介:

石立华(1983-),男,教授级高级工程师,博士,研究方向为油气田开发理论与方法。E-mail:slhhjn2008@163.com。

通信作者:

石立华(1983-),男,教授级高级工程师,博士,研究方向为油气田开发理论与方法。E-mail:slhhjn2008@163.com。

中图分类号:TE 348

文献标识码:A

文章编号:1673-5005(2024)02-0099-10

DOI:10.3969/j.issn.1673-5005.2024.02.011

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目录contents

    摘要

    针对目前岩心渗吸周期长、计量不准确且现有微观模型参数设计未涉及到致密储层典型喉道尺寸等问题,设计考虑不同喉道尺寸、孔隙形状、孔喉比、喉道与孔隙连接位置、配位数玻璃制成的喉道和孔隙双深度及硅-玻璃制成的均深刻蚀微流控模型,并通过高温氧化硅镀层实现流道内部润湿性一致,开展蒸馏水-油、油-异丙醇-蒸馏水型体系的一系列渗吸试验。结果表明:喉道中存在薄膜流动,且薄膜流动速度远快于渗吸弯液面移动速度, 不规则渗吸界面是由喉道内表面粗糙度引起的,薄膜流动对孔喉渗吸效果影响显著;渗吸早期,宽喉道对于渗吸作用的贡献远大于窄喉道,润湿性增加有利于润湿相向扩径区域渗吸;薄膜流动避免了润湿相在喉道中的卡断现象,而是以间断薄膜流动形式继续向出口流动;较小的润湿角和迂曲度有利于渗吸作用,渗吸的距离更远,渗吸前缘更为均匀,配位数、孔隙形状及大小对渗吸影响较小,主要受孔隙与喉道接触位置的开口大小决定,润湿性决定渗吸在各种孔喉结构下的整体效果。

    Abstract

    Aiming at the problems of long core imbibition duration, inaccurate measurement and the existing microscopic model not involving the typical throat size of tight reservoirs, in this study, a novel microfluidic model made of corroded silicon-glass to simulate the pore structures in tight reservoirs was designed, in which different throat size, pore shape, pore throat ratio, throat and pore connection position can be considered. The consistency of internal wettability of the pores and channels was achieved through high-temperature silicon oxide coating. A series of imbibition experiments using distilled water-oil and oil-isopropanol-distilled water were carried out. The results show that there is a film flow inside the throat, and its velocity is much faster than that of the moving suction meniscus. The irregular suction interface can be caused by the roughness of the inner surface of the throat, and the film flow has a significant impact on the pore throat infiltration effect. At the early stage of imbibition, the contribution of wide throats to imbibition is far greater than that of narrow throats, and the increase of wettability is conducive to the imbibition of the wetting phase towards the expanding area. The film flow can avoid blocking of the wetting phase in the throats, but it continues to flow towards the outlet in the form of discontinuous film flow. Smaller wetting angle and tortuosity are conducive to imbibition. The longer of the imbibition distance, the more uniform of the leading edge of imbibition, and the coordination number, pore shape and size have less influence on imbibition. The imbibition is mainly determined by the size of the opening at the contact position between pores and throats, and the wettability determines the overall effect of imbibition in various pore throat structures.

  • 致密油藏孔喉复杂,发育微裂缝,非均质性强,油水渗流系统复杂,渗吸行为难以直接准确判断[1]。目前,国内外学者在微观渗吸机制方面的试验和理论研究较少。高辉[2] 揭示了渗吸与驱替作用下孔道中流体分布特征; Erickson 等[3] 明确了气液系统下缩径-扩径和扩径-缩径毛管中的自发渗吸过程; Yang 等[4]推导出了气液系统下非等径毛管模型下的渗吸理论公式及主控因素; 黄兴等[5] 利用核磁共振手段,揭示了中小孔隙以渗吸为主,大孔隙以驱替为主的微观渗吸规律; 于馥伟等[6] 研究了不同尺寸、不同润湿性和不同边界条件的裂缝-基质渗吸微流控模型,揭示了裂缝-基质的油水渗吸置换机制; 石立华等[7-8] 通过微流控试验和数值模拟方法,明确了影响薄膜流动的主控因素等。目前渗吸研究未考虑液液系统下的薄膜流动,试验设计模型缺乏致密储层典型的刻蚀通道岩石特征[9-18]。为了揭示致密储层的微观渗吸规律,笔者基于微流控可视化试验,设计考虑不同喉道尺寸、孔隙形状、孔喉比、喉道与孔隙连接位置、配位数玻璃制成的喉道和孔隙双深度及硅-玻璃制成的均深刻蚀微流控模型,开展蒸馏水-油、油-异丙醇-蒸馏水型体系的一系列渗吸机制试验。

  • 1 微观模型渗吸试验

  • 1.1 微观试验装置及流程

  • 设计一套恒温微负压暗室微观试验观测系统,见图1。试验仪器包括电脑、微流泵( Chemyx,Fusion100)、注射器( Hamilton,2.5 mL 气密性注射器)、过滤器(Swagelok,0.2 μm 喉径滤芯,加拿大)、烧杯、显微镜系统(Olympus,SZX2~ZB16,美国)和 2.3MP MONO CMOS 摄像机(Olympus Canada Inc.,加拿大)等。

  • 图1 微观试验系统

  • Fig.1 Microscopic experimental system

  • 1.2 试验芯片设计

  • 芯片 1 是玻璃制成的双深度刻蚀模型(图2),该模型设计 120 多个孔喉类型,考虑喉道尺寸、孔隙尺寸、孔隙形状、孔喉比、喉道与孔隙连接位置及配位数的影响,喉道刻蚀深度 100 nm,孔隙刻蚀深度 30 μm,孔隙内切圆半径为 25~250 μm,孔喉配位数为 2、3、4,孔隙形状为正方形、圆形及三角形。芯片有 4 个入口、4 个出口,芯片 1 孔喉有效毛管半径比为 300,可最大限度地还原致密储层岩石孔喉比。芯片 2~5 为硅和玻璃制成的均深刻蚀模型,流道均刻深度为 10 μm,硅表面有一层厚度约为 200 nm 的氧化膜。芯片 2 用于研究喉道尺寸对不同润湿性流体渗吸的影响,芯片 3 研究单一孔隙形状、尺寸、孔喉比和喉道与孔隙连接位置对渗吸的影响。芯片 4 研究多孔隙串联时在不同润湿性流体受孔喉参数的影响。芯片 5 用于研究孔喉网络下不同润湿性流体的渗吸规律。非润湿相均为空气和 N.4 标准油样(Cannon Instrument Company,加拿大)。 N.4 标准油样主要由己烷、己烷同分异构体、甲基环戊烷等组成,标况(0.1 MPa,20℃)下黏度为 0.32 mPa·s,润湿相为蒸馏水或蒸馏水与异丙醇的混合物,标况下黏度为 1 mPa·s,采用荧光染色钠盐染色水或苏丹红染色非润相油。

  • 图2 玻璃微观芯片(双深度刻蚀模型)

  • Fig.2 Glass microchips (double deep etching model)

  • 1.3 试验步骤

  • 搭建微观试验系统,试验流体为标准油样、蒸馏水、染色蒸馏水、染色蒸馏水与丙醇混合溶液(体积比 1 ∶ 1)、CO2、染色油样、油样、甲苯、异丙醇、丙酮和甲醇和盐酸。试验步骤为:

  • (1)确定完测试流体后,在芯片材料(玻璃和氧化硅)试片表面进行静态润湿角的测量。

  • (2)用纯净无杂质的 CO2 测试芯片所有注入、流出接口与芯片流道的连通性。

  • (3)将管线、杂质过滤器、注射器(Hamilton,2.5 m 气密性注射器)、微流泵等与微观模型相连等待试验。

  • (4)将装有标准油样的注射器装入微流泵,用微流泵以 0. 001 mL / min 的流速向芯片注入标准油样。

  • (5)在与注入标准油样接口平行的接口接入另一只装有润湿相流体的注射器,用微流泵操控装有非润湿相和润湿相的两只注射器,以相同流速(0. 001 mL / min)向芯片两个平行的导流通道同时注入油相和水相。

  • (6)用显微镜定位研究孔喉区域,打开摄像机,记录渗吸过程。将芯片从夹持器中取出,采用真空泵循环吸入蒸馏水,甲苯/ 甲醇(体积比 1 ∶ 1)的混合液对芯片所有流道进行清理和润湿性还原,润湿角改变量小于 5°。

  • (7)在 40℃下烘干芯片,用甲醇对芯片润湿性还原情况进行验证。若在甲醇-空气系统下喉道内未观测到稳定的润湿角,则重复步骤(6)和(7)。

  • (8)当芯片通过步骤(7)的润湿性检测后,可重复步骤(3)~(6)在同一块芯片上进行二次试验。

  • 1.4 润湿角测量

  • 试验器材为润湿角测量仪(Rame-hart,美国)、氧化硅样片和润湿角测量软件。润湿角测量前,对测试表面进行 4 h 的甲苯/ 甲醇(体积比 1 ∶ 1)浸泡、30 min 以上超声波清洁和 2 h、40℃烘干以保证表面清洁,测试流体为蒸馏水、染色蒸馏水及染色蒸馏水与丙醇的混合液(体积比 1 ∶ 1)。结果表明:相同流体在玻璃和氧化硅材料表面的润湿角平均值差别不大; 染色剂对于润湿相在材料表面润湿角的影响不大; 蒸馏水和染色蒸馏水在两种材料表面的润湿角为 50°~60°,染色蒸馏水与异丙醇混合溶液在两种材料表面的润湿角约为 20°。

  • 2 双深度玻璃芯片刻蚀模型微观渗吸机制试验

  • 本次试验主要研究配位数和喉道宽度对渗吸过程的影响,润湿相为蒸馏水和异丙醇混合溶液(体积比 1 ∶ 1),非润湿相为空气。图3 为异丙醇-蒸馏水-空气系统下的渗吸过程的部分截图,图3( a)中喉道的位置用黑线进行标注,孔喉参数见表1。由图3(b)看出,润湿流体从上方导流通道进入,通过喉道渗吸进入孔隙和下方导流通道,黑色箭头所指位置为观测到的渗吸前缘位置,在渗吸弯液面未到达设计孔喉位置时,孔喉结构 1-01 已经完成喉道部分渗吸,表明渗吸过程中存在薄膜流动,薄膜流动的速度远大于渗吸弯液面的移动速度。渗吸进入孔隙约 1 min 后在孔隙下方喉道处观测到渗吸界面,整个渗吸过程中未在喉道或孔隙内观测到规则的渗吸弯液面,也没有观测到稳定的弯液面和润湿角。图3( c)中红色圆圈代表渗吸终止位置,配位数为 3 的孔喉结构(试验 5 和 6)均完全完成渗吸,配位数为 4 的孔喉结构(试验 7 和 8)没有全部完成渗吸过程,试验过程中未观测到逆向渗吸,配位数的增加不一定会提高润湿相渗吸进入孔隙的几率,强润湿情况下薄膜流动移动的距离远大于弯液面移动的距离(图3( d)),大部分孔喉结构在弯液面到达前已完成渗吸过程,部分渗吸过程未被及时捕捉到。孔喉比为 1 时喉道起主要作用,渗吸完全,喉道内渗吸过程不存在弯液面,润湿相以块状分散式的方式充满喉道; 孔喉比大于 2 时渗吸终止于孔隙内部,此时孔隙起主要作用。试验过程中观察到芯片 1 喉道中出现多个不规则的渗吸界面(图4( a)红圈),两相流体的界面不存在单一弯液面,当喉道深度降至纳米级后,表面粗糙度对渗吸界面影响较大,芯片 1 中观测到的不规则渗吸界面是由粗糙度引起的,这一现象与 Sun 等[17]在粗糙流道内观测到的渗吸结果基本一致。

  • 图3 不同孔喉参数下的渗吸试验结果(芯片 1)

  • Fig.3 Imbibition experimental results under different pore throat parameters (chip 1)

  • 表1 试验 1~4 孔喉参数及渗吸完成情况

  • Table1 Pore throat parameters and completion of imbibition in experiments 1 to 4

  • 图4 不同刻蚀深度下的渗吸试验结果(芯片 1)

  • Fig.4 Imbibition experimental results at different etching depths (chip 1)

  • 3 均深刻蚀模型微观渗吸机制试验

  • 3.1 孔隙喉道尺寸对渗吸规律的影响

  • 芯片2 喉道宽度分别为20、10、5 和3 μm,流道刻蚀深度为 10 μm,孔喉结构由两条宽度为 2 000 μm 的导流通道相连,相邻两喉道中心线距离为 1 000 μm。试验 9~12 的润湿相为蒸馏水和异丙醇混合溶液(体积比 1 ∶ 1),试验 13~16 的润湿相为蒸馏水,所有喉道饱和完 N.4 标准油样,以相同的速度(0. 000 1 mL / min)同时向接口 1 和接口 3 注入润湿相和非润湿相,喉道两端压力保持相等。渗吸过程如图5 所示,可以看出,孔喉中动态润湿角为 15°,当润湿相通过导流通道快速流过喉道后,在所有喉道内迅速完成了渗吸过程,渗吸流过喉道后,由较大喉道向另一导流通道流动,形成新的两相界面; 宽度为 5 与 3 μm 的喉道,同样向另一导流通道流动,在新界面处的渗吸速度较小,最终与大喉道的界面形成统一界面。分析认为,在微观孔喉级别下,逆向渗吸的发生主要是由于连接孔隙的两个喉道提供的毛管力不同而导致的润湿相由小喉道进入,非润湿相由大喉道排出造成的,润湿相自发渗吸更容易在大喉道发生,并快速向更大尺寸孔隙渗吸,在微观尺寸下同向渗吸比逆向渗吸更容易发生。渗吸结果(图6)表明,润湿相为蒸馏水和异丙醇混合溶液时,润湿相通过导流通道流经喉道附近区域,所有喉道均迅速完成渗吸过程,并通过喉道大面积渗吸进入出口端较大宽度的导流通道,通过宽喉道渗吸进入扩径区域的流体明显多于窄喉道的供液量,宽喉道对于渗吸作用的贡献远大于窄喉道; 润湿相为蒸馏水时,所有喉道也迅速完成渗吸,但均未进入导流通道。

  • 图5 试验 9~12 渗吸过程(蒸馏水-异丙醇-N.4 标准油样系统)

  • Fig.5 Imbibitions process of experiment 9 to 12 (distilled water-isopropyl alcohol-N.4 standard oil sample system)

  • 试验 13~16 喉道渗吸结果如图7 所示。由图7 可知,润湿相通过导流通道流经喉道附近区域时,试验 13~16 中的所有喉道均迅速完成渗吸过程,润湿相没有继续进入喉道上方的导流通道。分析认为,蒸馏水在芯片材料表面的润湿角较大(约 60°),导流通道内的毛管力突然减小,因此喉道内流体未能通过渗吸作用进入扩径孔隙。

  • 3.2 孔隙连接位置对渗吸规律的影响

  • 表2 为芯片 3 的喉道参数及渗吸完成情况,分析孔隙连接位置对渗吸规律的影响。芯片 3 喉道宽度为 8 和 3 μm,孔隙形状为圆形、正方形及 3 种夹角的菱形,孔喉比为 100、33、17,流道刻蚀深度为 10 μm,孔喉结构由两条宽为 300 μm 的导流通道相连,润湿相和非润湿相分别从芯片同侧两个接口注入,分别用染色水-异丙醇混合液(试验 17~30)和蒸馏水(试验 31~44)作为润湿相。

  • 图6 试验 9~12 喉道渗吸结果(蒸馏水-异丙醇-N.4 标准油样系统)

  • Fig.6 Aryngeal imbibitions results of experiment 9 to 12 (distilled water-isopropyl alcohol-N.4 standard oil sample system)

  • 图7 试验 13~16 喉道渗吸结果(蒸馏水-N.4 标准油样系统)

  • Fig.7 End of throat imbibitions results of experiment 13 to 16 (distilled water-N.4 standard oil sample system)

  • 试验表明,染色水-异丙醇混合液渗吸进入所有孔喉结构,发生完全渗吸,图8 中白色为润湿相在研究孔喉的左侧,黑色为非润湿相在研究孔喉的右侧,渗吸过程由左向右发生,润湿相为染色水和异丙醇的混合溶液(体积比 1 ∶ 1),润湿角为 20°,非润湿相为标准油样 N.4,黏度为 0.38 mPa·s,渗吸过程持续 60 s,润湿相在迅速充满较大喉道(8 μm)后,进入半径更大的孔隙时毛管压力骤降,润湿相在较长时间内(图8 的 0.54~84 s)仅充满孔隙的角隅,润湿相仍以薄膜流的形式在小喉道(3 μm)中流动。由图8 中蓝色框标出的区域看出,喉道内薄膜流未出现卡断现象,以间断形式持续流动,之后孔隙内非润湿相体积迅速减小,间断式的薄膜流动停止(图8 的 94~104 s),直至所有非润湿相被排出孔隙,较小喉道内充满润湿相后,薄膜迅速在导流通道内形成,如图8 中红色框区域。芯片 3 中 3-05 孔喉为染色水-异丙醇-N.4 标准油样系统下的渗吸,喉道与孔隙连通处夹角为 120°,同样出现间断式薄膜流动现象且润湿相最终完整充满孔隙,说明在单一孔喉中,较小的润湿角有利于渗吸作用,孔隙的形状和大小对液液体统下的渗吸效果影响较小。将润湿相换成蒸馏水,非润相换成染色标准油样,此时蒸馏水在孔喉中润湿角约为 81°,在较小孔喉比(小于 12)时,渗吸将孔喉内的非润湿相排出,孔隙形状的影响较小,当孔喉比大于 38 时,孔隙形状对渗吸效果影响显著增强,3-03 孔喉结构中发生完全渗吸,3-04 孔喉结构中仅发生部分渗吸,3-05 孔喉结构中渗吸仅发生在喉道部分,较小润湿角有助于润湿相渗吸进入更大孔喉比岩石系统。

  • 图8 试验 20 渗吸过程(染色水-异丙醇-N.4 标准油样系统)

  • Fig.8 Imbibitions process of experiment 20 (dyeing water-isopropyl alcohol-N.4 standard oil sample system)

  • 表2 试验 17~44 的孔喉参数及渗吸完成情况

  • Table2 Pore throat parameters and completion of imbibition of experiments 17 to 44

  • 3.3 孔喉串联模式对渗吸规律的影响

  • 图9 为芯片 4 整体设计及局部孔喉放大图。表3 为芯片 4 的孔喉设计参数以及润湿相(蒸馏水)和非润湿相(N.4 标准油样)下渗吸完成情况,分析孔喉串联模式对渗吸规律的影响。喉道与孔隙连接的位置为孔隙形状顶点和孔隙形状边。芯片 4 共有 12 种孔喉结构,流道刻蚀深度均为 10 μm,孔喉结构由两条宽为 300 μm 的导流通道相连。孔隙内切圆半径为 25 和 100 μm,孔喉比为 16.7 和 66.7,喉道长度与孔隙内切圆半径之比为 4 和 0.5。

  • 图9 芯片 4 整体设计及局部孔喉放大

  • Fig.9 Overall design diagram and enlarged view of local hole throat of chip 4

  • 图10 为蒸馏水-异丙醇-染色 N.4 标准油样系统下,芯片 4 的 12 种孔喉结构的渗吸结果(试验 45~56)。试验结果表明,相同条件下,渗吸完成情况影响因素有润湿性、迂曲度、孔隙形状、喉道长度。迂曲度越小,喉道越长,渗吸完成情况越好,且迂曲度影响大于孔隙形状。在强润湿性的情况下,所有孔隙均通过渗吸将非润湿相排除,润湿性决定着不同孔喉结构中的渗吸效果。

  • 在蒸馏水-染色油系统下(试验 57~68),4-01~4-06(试验 57~62)孔喉结构发生了完全渗吸,孔隙内非润湿相完全驱替,4-07~4-12(试验 63~68)孔喉结构部分发生了渗吸,仅驱替出了部分角隅的非润湿相。渗吸完成情况影响因素主要为孔喉比,喉道长度与孔隙内切圆半径之比对渗吸效果影响较小。孔喉比越大,渗吸效果越差,4-07~4-12 孔喉结构中大量的非润相滞留在孔隙中部。

  • 表3 试验 45~68 的孔喉参数及渗吸完成情况

  • Table3 Pore throat parameters and completion of imbibition of experiments 45 to 68

  • 图10 试验 45~56 渗吸结果(蒸馏水-异丙醇-染色 N.4 标准油样系统)

  • Fig.10 Imbibition results of experiment 45 to 56 (distilled water-isopropyl alcohol-dyeing N.4 standard oil sample system)

  • 3.4 复杂孔喉网络对渗吸规律的影响

  • 图11 为芯片 5 在蒸馏水-异丙醇-染色油和蒸馏水-染色油系统下,不同孔喉形状和内切圆半径的渗吸试验,分析复杂孔喉网络对渗吸规律的影响。 5-01 芯片孔喉为三角形,内切圆半径为 37.7 μm,5-02 芯片孔喉为菱形,内切圆半径为 100 μm,刻蚀深度均为 10 μm,喉道宽度均为 3 μm,图11 中黑色曲线为渗吸界面位置。试验表明,蒸馏水-异丙醇-染色油系统下,5-01 孔隙网络孔隙发生完全渗吸的距离约为 3 625 μm,5-02 孔隙网络中完全渗吸距离为 1 869 μm,三角形孔隙(5-01)较菱形孔隙( 5-02)压实后孔隙更小,毛管力更大,渗吸作用更强; 蒸馏水-染色油系统下,5-01 与 5-02 芯片的渗吸距离基本相同,且远小于蒸馏水-异丙醇-染色油系统下的渗吸距离。改善致密储层岩石的润湿性不仅可使渗吸距离更远,也可使渗吸前缘更为均匀。

  • 图11 不同孔喉形状、不同润湿相-非润湿相系统下的渗吸结果

  • Fig.11 Infiltration results under different pore throat shapes and different wetting phase non wetting phase systems

  • 4 结论

  • (1)玻璃芯片双深度和硅底均深刻蚀微观芯片微观模型中当润湿角大于 20°时,薄膜流动不存在,润湿角小于 20°时,薄膜流动速度会随着润湿角的减小而增加,薄膜流动对弯液面渗吸速度影响较大,薄膜流动使孔喉表面润湿性更为均质,减弱了孔喉结构对渗吸作用的不利影响。

  • (2)微流控渗吸试验验证了薄膜流动的存在。薄膜流动情况下,配位数的增加并不一定会增加渗吸驱替出大孔隙非润湿相机会,润湿性增加有利于润湿相向扩径区域渗吸,形成多喉道协同渗吸作用,同向渗吸过程比逆向渗吸过程更容易发生。

  • (3)在蒸馏水-异丙醇-油样渗吸过程,渗吸过程先充满孔隙角隅,润湿相在渗吸过程中没有在喉道形成卡断现象,以间断薄膜流动形式继续向出口流动,间断式薄膜流动是渗吸完全的主要原因,孔隙与喉道接触位置的开口大小决定了润湿相是否可以渗吸进入孔隙,提高致密储层岩石的润湿角不仅可使渗吸的距离更远,渗吸前缘也更均匀。

  • 参考文献

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